Тандемная масс-спектрометрия – «золотой стандарт» аналитической химии, незаменимый при исследовании сложных смесей и поиске веществ в сверхмалых концентрациях. До сих пор рынок таких приборов в России был представлен исключительно зарубежными образцами. Создание собственного хромато-масс-спектрометра, способного работать с нелетучими соединениями, закрывает критическую потребность многих отраслей: от экологического мониторинга до фармацевтики и криминалистики.

— Алексей Александрович, государственные приёмочные испытания закончены. Создателей прибора можно поздравить?

— Алексей Александрович Сысоев: Да, государственные приёмочные испытания тандемного трёхквадрупольного масс-спектрометра успешно завершены. По итогам выполненной опытно-конструкторской работы разработанной нами документации была присвоена литера «О1», что означает формальную готовность к выпуску изделия. Теперь начинается новый этап, в рамках которого планируется выпуск ограниченной установочной серии. Приборы этой серии поступят заинтересованным пользователям в исследовательские институты и лаборатории, которые будут собирать информацию о достоинствах и недостатках прибора. В этом плане мы очень рассчитываем на ИФХЭ РАН.

— Это единственное спроектированное в России устройство такого уровня?

— А.С.: Совершенно верно, это первый разработанный и произведенный в нашей стране жидкостной хроматограф – тандемный масс-спектрометр. Хромато-масс-спектрометрия – один из самых популярных и в то же время сложных методов исследования. А если мы говорим о тандемных масс-спектрометрах для жидкостной хроматографии, то по сравнению с приборами для анализа газовой фазы конструкция усложняется, потому что необходимо ионизировать молекулы пробы, распыляя сравнительно интенсивные потоки жидкости; эффективно транспортировать ионы из области атмосферного давления в вакуум; анализировать вещества с большей молекулярной массой. Это повышает требования к точности изготовления наиболее прецизионных узлов прибора.

Жидкостной хроматограф – тандемный масс-спектрометр – технологически достаточно сложный прибор, для разработки которого требуются специалисты из весьма далеких друг от друга областей. Например, в масс-спектрометре обязательно используется вакуумная техника. Конструкторы и технологи должны хорошо представлять принципы расчета, проектирования, производства, запуска и эксплуатации таких систем, иметь достаточный опыт работы с вакуумными насосами и средствами контроля давления.

Затем для управления масс-спектрометрами используются разнообразные электронные модули: силовые радиочастотные блоки требуют одних компетенций, цифровая электроника – других, аналоговая электроника – третьих. У нас используются микросхемы с программируемой логикой (ПЛИС) – значит, нужны специалисты по программированию микросхем. В нашем масс-спектрометре согласование работы всех управляемых собственными микроконтроллерами электронных модулей осуществляется главным управляющим модулем. В нём используется операционная система реального времени, которая служит промежуточным звеном между внешним пользовательским программным обеспечением на компьютере и функционалом масс-спектрометра. А это означает, что для проекта нужны программисты встроенных систем и программисты внешних устройств. Все эти специалисты обладают очень разными компетенциями, никак не пересекающимися между собой.

Мы уже перечислили специалистов разных областей, хотя ещё даже не приступили к рассмотрению фундаментальных основ нашего метода – тех процессов, которые влияют на формирование, транспортировку, разделение и детектирование ионов: физики плазмы, электронной и ионной оптики, газовой динамики, сорбционных процессов и многих других областей, обширные познания в которых требуются при разработке современных масс-спектрометров. Отдельной методологической задачей является согласование работы этой очень большой и мультидисциплинарной команды, включающей физиков, математиков, химиков, конструкторов, технологов, программистов, метрологов, инженеров-электроников.

В создании нашего прибора участвовали пять организаций: НИЯУ МИФИ, ИАП РАН, Сеченовский университет, АО «ЭЗАН» и Балтийский федеральный университет им. И. Канта. В работе участвовали обладающие уникальными компетенциями эксперты, которых в нашей стране очень мало.

— А в мире?

— А.С.: В мире их тоже мало. Но проблема в том, что в нашей стране тандемные трёхквадрупольные масс-спектрометры для жидкостной хроматографии – масс-спектрометрии никогда не производили. В Советском Союзе было развито серийное производство приборов для разделения изотопов, выпускались времяпролетные и квадрупольные масс-анализаторы с ионизацией электронным ударом. Сейчас в нашей стране при участии нашего ключевого индустриального партнера АО «ЭЗАН» серийно выпускаются изотопные масс-спектрометры.

Мы же разработали тандемный трёхквадрупольный масс-спектрометр с ионизацией электрораспылением и столкновительной диссоциацией ионов-предшественников.

Приборы такого типа не только позволяют увидеть молекулярные ионы, по которым можно оценить брутто-формулу, то есть количество атомов тех или иных элементов в молекуле. Более мягкая, «щадящая» ионизация даёт возможность получить информацию о том, на какие фрагменты распадаются молекулярные ионы под действием энергии столкновений. В источник ионов такого прибора для последующей идентификации можно вводить растворы, в том числе из жидкостного хроматографа. Это расширяет спектр исследуемых соединений: далеко не все вещества можно обнаруживать, испаряя пробу для анализа, так как многие вещества нелетучие. Существует немало представляющих интерес веществ, которые разрушаются при попытке преобразовать их в летучее соединение. Так что это была сложная задача, с которой мы справились.

— Но масс-спектрометр создавался не на пустом месте?

— А.С.: Конечно, научные заделы были. В МИФИ с 1960-х годов действовала научная школа масс-спектрометрии, основанная моим отцом, профессором Александром Алексеевичем Сысоевым. Выпускники этой школы занимают ведущие позиции в мировых масс-спектрометрических компаниях.

В начале 1990-х в МИФИ был создан один из первых университетских технопарков России, выпускались приборы на основе хроматографии, спектрометрии ионной подвижности и масс-спектрометрии. Некоторые приборы экспортировались в зарубежные страны. К 2022 году нами был разработан прототип тандемного трёхквадрупольного масс-спектрометра.

Создание планируемого к серийному выпуску промышленного тандемного трехквадрупольного масс-спектрометра стало большим шагом вперед. В 2022 году мы начали эту опытно-конструкторскую работу, нашли партнеров, а в 2025 году успешно провели государственные приёмочные испытания и выпустили документацию для серийного выпуска изделия.

— Какие дальнейшие планы?

— А.С.: В настоящее время планируется выпуск установочной серии: от двух до пяти приборов. За это время будут отлажены производственные процессы, выявлены и устранены возможные изъяны в технологической документации и ранее разработанной оснастке. Мы планируем передать первые приборы заинтересованным потребителям для долгосрочных испытаний. От потребителей мы получим отзывы о работе приборов и таким образом соберем данные о возможных отказах, выявим причины и устраним их. Мы надеемся в 2026–2027 годах получить сертификат типа средства измерений и наладить сервисное обслуживание потребителей. Далее мы планируем запуск серийного производства и развитие продуктовой линейки.

— Как будет развиваться производство?

— А.С.: Для того чтобы обеспечить не только рентабельное серийное производство, но и непрерывное развитие линейки продуктов, необходим устойчивый консорциум, включающий академических, индустриальных, маркетинговых и инвестирующих партнеров. В нашем случае академический партнер – это НИЯУ МИФИ, где создается интеллектуальная собственность. На средства, поступающие от реализации лицензий, НИЯУ МИФИ будет дальше развивать продуктовую линейку. В МИФИ будут готовиться кадры для масс-спектрометрической индустрии. Нашим ключевым индустриальным партнером, многократно подтвердившим свою надёжность, является АО «ЭЗАН», технологические возможности которого в дальнейшем дадут возможность масштабировать выпуск. Маркетинговые партнеры – это группа сервисных компаний-дилеров, которые занимаются продвижением продуктовой линейки масс-спектрометров и их сервисным обслуживанием, поскольку хороший сервис – это самый лучший маркетинг. В этом направлении с нами уже давно работает ООО «Компания “Сервислаб”». И наконец, инвестирующие партнеры – это организации, финансирующие производство, долгосрочные испытания установочной серии изделий и масштабирование серийного производства вплоть до достижения его безубыточности. Структуру бизнес-процессов ещё предстоит сформировать и отладить. Многое будет зависеть от того, как пойдёт процесс масштабирования и как мы сможем решить кадровые проблемы.

— Вы оцениваете рынок в 50 приборов в год. Вы можете столько выпустить?

— А.С.: Сейчас сборка одного прибора при непрерывной работе может занимать около трёх месяцев. Для выпуска 50 приборов нам надо поддерживать не менее 12 стапелей, обеспечив их высококвалифицированными кадрами. Это непростая, но решаемая задача.

— Почему собирать прибор приходится так долго?

— А.С.: Прибор необходимо не только собрать, его ещё нужно настроить. Нужно собрать вакуумную систему, систему управления, аналитическую систему и испытать их независимо друг от друга. Нужно собрать масс-спектрометр, запустить его и провести все необходимые испытания и обеспечить необходимые калибровки. Отдельные процессы можно автоматизировать, но есть работы, которые могут быть выполнены только вручную.

— То есть производство сложных приборов не до конца роботизировано?

— А.С.: В настоящее время нет. И пока не появятся роботы, обеспечивающие удовлетворительную для ионно-оптических систем воспроизводимость монтажных операций, – а мне о таких роботах неизвестно, – монтажникам высокой квалификации не стоит бояться за свои рабочие места.

— А искусственный интеллект?

— А.С.: В сборке? Я бы очень осторожно относился к использованию искусственного интеллекта при управлении сборкой сложного оборудования, от работы которого впоследствии может зависеть человеческая жизнь. Пока у нас нет понимания, как контролировать правильность принимаемых алгоритмом решений.

Директор ИФХЭ РАН, член-корреспондент РАН Алексей Константинович Буряк. Фото: © Ольга Макарова / ИФХЭ РАН

— Алексей Константинович, как ученый, работающий в области хромато-масс-спектрометрии, расскажите, пожалуйста, где будет востребован новый масс-спектрометр?

— Алексей Константинович Буряк: Хромато-масс-спектрометрия, которая позволяет определять малые концентрации веществ и строить формулы неизвестных соединений, незаменима, например, в экологических исследованиях. В экологии постоянно приходится выяснять, какими веществами загрязнены воды и почвы, как эти вещества мигрируют, как они взаимодействуют друг с другом и как они трансформируются.

Экологический мониторинг так сложен и важен, потому что токсичные вещества очень активны, а в биосреде они быстро превращаются в другие соединения, иногда ещё более токсичные, канцерогенные и мутагенные. То, по какому пути пойдёт трансформация, зависит от состава почв и вод, а он, как вы понимаете, очень разный. При этом незначительные различия в составе могут привести к очень большим различиям в химических трансформациях.

— Как происходит хромато-масс-спектрометрический анализ?

— А.Б.: Хроматография – это способ разделения смеси на составляющие. Вещества выходят из хроматографической колонки по очереди в зависимости от того, как они взаимодействуют с подвижной и неподвижной фазами колонки. После такого предварительного разделения в жидкостном хроматографе проба попадает в источник ионов, где происходит ионизация. Затем заряженные частицы через газодинамический интерфейс переносятся в вакуум в первый квадруполь, где они разделяются по массам. Строятся масс-спектры, показывающие, сколько ионов с определенным соотношением массы к заряду достигают детектора.

Электрораспыление – мягкий метод ионизации, он позволяет увидеть молекулярный ион лабильных, то есть неустойчивых, соединений. Но небольшое количество молекулярных ионов не даёт нам исчерпывающую информацию о детальной структуре соединения. Поэтому молекулярные ионы передаются во второй квадруполь, где они разбиваются на фрагменты, которые фильтруются по отношению массы к заряду в третьем квадруполе.

Для каждого выделяемого первым квадруполем иона мы получаем масс-спектр в третьем квадруполе. Это существенно увеличивает информацию о структуре. Конечно, требуется обработка полученной информации, сравнение с адсорбционными характеристиками и с индексами удерживания. Всё это сложная задача, но это единственный способ построить структурную формулу неизвестных органических соединений.

— Какие экологические исследования ведутся в нашей стране?

— А.Б.: Срез экологических исследований хорошо представлен на специальной конференции, посвященной экологии, – «Физико-химические методы в междисциплинарных экологических исследованиях». Она проводится каждые два года, её организаторы – ИФХЭ РАН (Москва) и Морской гидрофизический институт РАН (Севастополь). На этой конференции обсуждаются самые насущные проблемы экологии. Много докладов посвящено загрязнению вод, поведению тяжелых металлов и продуктов трансформации нефти в акваториях.

Морской гидрофизический институт с 15 декабря 2024 года, с того дня, когда во время шторма в Керченском проливе затонули два танкера с мазутом, постоянно изучал состав воды. Собранные пробы были переданы в разные научные организации. Проводились углубленные исследования состава мазута после его трансформации. Эти данные будут использованы, чтобы оценить степень устранения этого техногенного загрязнения и подготовить рекомендации по ликвидации последствий.

На конференции в октябре 2025 года один день был посвящён проблеме загрязнения побережий Черного и Азовского морей мазутом. Как раз во время конференции произошёл ещё один выброс мазута, и сотрудники гидрофизического института собрали новые пробы. Они сейчас изучаются.

— Мало определить вещество, которым отравлена наша планета. Нужно предложить путь к её восстановлению.

— А.Б.: Абсолютно верно. Сегодня всё чаще учёные обращают внимание на биологические методы восстановления природы. Бактерии способны очень на многое. Они насытили атмосферу кислородом. Они концентрируют золото, фосфор, марганец, радиоактивный технеций и другие элементы. Поэтому учёные пытаются использовать то, что давным-давно умеет делать природа.

Кандидат технических наук, специалист Инженерно-технического центра ИФХЭ РАН Сергей Владимирович Остах разрабатывает технологии для биодеструкции фенолсодержащих загрязнений. Нефтеперерабатывающая промышленность, угольная промышленность и железнодорожный транспорт выбрасывают сточные воды, загрязнённые нефтепродуктами и фенолами. Эти вещества очень опасны для окружающей среды. Для детоксикации почв предлагается использовать бактерии-деструкторы, которые могут размножаться в фенолсодержащей среде. Эти бактерии способны ускорять разложение углеводородов и их производных и восстанавливать продуктивность почв. Таким образом можно нейтрализовать мазут, дизельное и печное топливо. Метод очень полезен там, где вывоз загрязнённого грунта невозможен или нерентабелен.

Другая интересная технология, которая позволяет решить проблему с недостатком пресной воды и с засаливанием почв, разрабатывается в ГЕОХИ РАН. Казалось бы, есть море, полное воды, как может рядом с морем быть пустыня? Нужно эту воду опреснить и использовать. Однако оказалось, что опреснение стоит дорого и вода получается «золотой». Также непонятно, что делать с полученным после опреснения концентрированным рассолом. Выливать в море его нельзя: рыбы не могут жить при повышенной солёности. Перевозить куда-то далеко сложно, потому что раствор коррозионно активен и для его перевозки нужны специальные ёмкости. Однако если из этого концентрированного раствора выделить ценные элементы, в первую очередь литий, то их выделение окупает процедуру опреснения. Такая технология может быть использована в засушливых областях, например в Крыму, где использование подземных вод сильно понизило их уровень, после чего в водоносные горизонты начала проникать вода Черного моря.

Есть технологии, которые действительно решают экологические проблемы. Начинаются они в лаборатории. Теперь впервые наши исследователи получили в руки собственный прибор, в котором отечественный жидкостной хроматограф стыкуется с отечественным же масс-спектрометром. Здесь не будет проблем с запчастями, ремонтами, программами и, самое главное, консультациями с разработчиками. Прибор прошёл приёмочные испытания, сейчас идёт сбор информации о потенциальных заказчиках. Я призываю всех, кто заинтересован в этом приборе, присылать заявки прямо в НИЯУ МИФИ, чтобы создатели прибора могли представить себе рынок сбыта.

Беседовала Ольга Макарова / Пресс-служба ИФХЭ РАН