Лабораторная технология синтеза пористых монолитных нанокомпозитных материалов | 2017 ИФХЭ РАН

Лабораторная технология синтеза пористых монолитных нанокомпозитных материалов

А.Н. Ходан, J.-L.Vignes1

Лаборатория гетерогенного синтеза тугоплавких соединений

1Laboratoire d’Ingénierie des Matériaux et des Hautes Pressions C.N.R.S. (LIMHP) France

В основе лабораторной технологии твердофазного синтеза пористых монолитных нанокомпозитных материалов (ПМНКМ) лежит химическая и/или структурная модификация наноструктурированных оксигидроксидов алюминия (НОА). Синтез ПМНКМ различается по способу химической модификации НОА: среда активного газа или жидкий раствор. Химически активные газы обычно используются для модификации поверхности, тогда как жидкие среды применяются для наполнения пор материала НОА наночастицами оксидов; последнее достигается многократной пропиткой и отжигом образцов до заданного соотношения фаз в синтезируемом нанокомпозите MeOx : Al2O3(НОА).

Химическая модификация из среды газа, например, в парах триметилэтоксисилана (CH3)3SiOC2H5 позволяет получить образцы с поверхностностью модифицированной SiO2 : Модификация поверхности стабилизирует наноструктурные свойства ПМНКМ вплоть до температур ~1200–1300 оC, причем при отжиге удельная поверхность остается в 30–40 раз большей, чем на образцах без обработки. Пропитка образцов НОА в Si(OC2H5)4 позволяет синтезировать пористый муллит с размерами зерен от 10 до 50 нм (см. рис.а).

Химическая модификация из жидких сред проводится путем заполнения свободного объема растворами солей, например, нитратами металлов. Путем последовательной кристаллизации раствора и отжига достигается заданное соотношение между основой – Al2O3 и оксидом-наполнителем  – MeOx. Этим способом синтезированы двухкомпонентные композиты: пористый Al2O3 с наночастицами оксидов TiO2, ZrO2, CeO2, WO3, MoO3, Y2O3, MgO, NiO, Co3O4, U3O8 и др. Отжиг двухкомпонентных систем позволяет синтезировать пористые оксидные соединения, например, была получена пористая шпинель MgAl2O4 со средним размером зерна ~ 10 нм и удельной поверхностью ~ 50 м2/г.

004

А

005

Б

А – Наноструктура пористого муллита; Б – эпитаксиальные наночастицы CeO2 на поверхности фибриллы α-Al2O3 (просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения).

Методы синтеза материалов НОА и МПНКМ, а также результаты исследований их свойств имеют определенный научный приоритет и в других лабораториях не воспроизведены. Перспективность применения данной технологии для получения пористых наноструктур различных оксидов, катализаторов, функциональных пористых материалов и структур, а также для создания новых композиционных материалов не вызывает сомнений.

Лабораторная технология ПМНКМ является законченной работой. Возможно патентование способов получения определенных изделий или устройств, созданных на основе материалов ПМНКМ.

 
 
shadow shadow
Яндекс.Метрика